环境空气 臭氧的测定 化学发光法
来源:admin 作者:pkk 浏览: 发布时间:2022-07-16 23:17

  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护生 态环境,保障“人体健康,规范环境空气中臭氧的连续自动测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定环境空气中臭氧的化学发光法。 本标准为首次发布。 本标准”由环境监测、司、科技标准司组织制:订。 本标准起草单位:大连市环境监测中心。 本标准验证单位:沈阳市环境:监测中心站、抚顺市环境监测中心站、青岛市环境监测中! 心站、广州市环。境!监测中心“站、哈尔滨市环境监!测中心站和铁岭市环境保护监测站。 本标准生态环境部20□□年□□月□□日批准。 本标准自20□□年□□月□□日?起实施。 本标!准由生态环:境:部解释。

  警告:本方法需要;使?用有毒的气体臭氧,过剩的臭氧应用活,性炭去除,或排出室外并远

  本标准规定了测定环境空气中臭氧的化学发光法。 本:标准适用于环境空气中臭氧的连续自动测定。 当使用仪器量!程为(0~500)n?mol/mol 时,本方法仪器检出限为 2 nmol/mol,测定下限 为 8 “nmol/mol。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。 凡是不。注”日期、的引。用文件, 其有效”版本适用于本 标准。 HJ 193 规范 HJ 590 HJ 654 测方法 HJ 818 术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 :零气 3.2 传递标准 transfer standard 指经过臭氧标准参考光度计(SRP)或紫外校准光度计校准后,可用于向现场的环境臭 氧仪器传递准确”度的、工作标准。 3.3 量程 span 当测量仪器或测量系统调节到特定位置时获得并用于指!明该位、置的、 化整或近似的极限 示值所:界定,的一组量值。

  环境“空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)、连续自动”监测系“统安装验收技术 环境空气? 臭氧的测定 紫外光度法 环境空气气态污染“物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检! 环境空气。气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统运;行与质控技

  方法原理 样品空气以恒定的流量通过颗粒物过!滤器进入仪器反应室,臭氧与过量乙烯混合, 瞬间

  反应后产生最大波”长约为 400 nm 的可见光,样品空!气中臭氧!浓度,与光强成正比。 5 干扰和消除

  5.1 空气中颗粒物可能会在采样管路中积累破坏臭氧,因此需定期清洗采样管路;颗粒物 进入仪器的反应室,不仅;会分散发!射光,也会堆积,在石英窗,导致发射?光的?进一步”衰减,使 得测定结!果偏低,加颗粒物,过滤器!可去除。 5.2 样品“空!气在采样管线中停留期间,其中的一氧化氮与臭氧会发。生反应,因此应使样品 空气在采样管线中停留时间尽可能短(停留时间≤3 s,) ,从而使这种影响降到最小。 6 试剂和材料

  6.1 零气: 零气由零。气发生装置产生, 也可由零气、钢瓶提供, 零气的性能指标应符合 HJ 654 要求。如果使用合成,空气,其中氧的浓度应为合成空”气的(20.9±2)%。 6.2 颗粒物滤膜:颗粒物滤膜为孔径≤5 μm 的聚四氟乙烯滤膜。 6.3 乙烯:乙烯由,钢瓶或膜“片;提供,纯度不低、于 99.5%。 7 仪!器和“设、备

  7.1 采样;系,统:采样系统:应包括。进样;口、颗粒物过滤器和抽气泵。 7.1.1 进样口:进样口为聚四氟乙烯,硼硅酸盐玻璃等材质,不与臭氧发生化学反应,对

  被测臭氧浓度影响应小于 2.0%。 7.1.2 颗粒:物过滤,器:颗粒物过滤器安装在采样管与仪器的进样口之间。过滤器除滤膜外

  的其他部分为聚四氟:乙烯,硼硅酸盐玻?璃等材质,不与臭氧发生化学;反应。仪器如有!内置颗 粒物过滤器,则不需要外置颗粒物过滤器。 7.2 、化学发;光法臭氧仪器组成见图 1,其性能指标应符合 HJ 654 的要求。 7.3 传递标准:对臭氧校准设备的量值溯源和传递,可选用内置紫外光度计和反馈控制装 置的臭氧发生。器作为传递标准, 对现场校准设备(如气体动态校准仪中的工作标准臭氧发生 器)进行量值传递。传递标准一般配置两台“以上,一台作为:实、验“室控”制标准,不用;于日常量 ;值”传递;其余。传递标准。用于日常量,值传递,必要时和实验室控制标准进行比对,确保传递标 准的准确性。

  1——乙烯进口;2——流量控制器;3——流量计;4——反应室;5——石英窗;6——温控器;7—— 电源;8——光:电倍增管;9——放大器;10——信号处理器;11—?—样气进。口;12——颗粒物过滤器; 13——热电冷却器;14——抽气泵;15——:废气。

  8.1 仪器的安装:调试 按照 HJ 193 的要求安装调试仪器,依据操作手册设,置“各项参数。 8.2 校准 8.2.1 确定仪器量程 仪器量程应根据”当地不同季节臭氧实际浓度水:平确定,当臭氧浓度低。于量程的 20%时, 应选:择更低的量程。 8.2.2 校准步!骤

  8.2.2.1 ;将零气通?入仪器,读数稳定:后,调整仪器“输出值等,于、零。 8.2.2.2 传递标准的出气。口和化学发光?法臭氧仪器,连接,传递标准生成的浓度为量程 80% 的?标准气体通入仪?器,读数。稳定后,调整仪器输出值等于标准气体浓度值。 8.3 样品的测定 将样品空气通。入仪器,记录臭氧?浓度。

  式中:ρ—?—臭氧质。量”浓度,μg/m,3; 48——臭!氧摩尔质量,g/mol; 22.4——臭氧摩尔”体积,L/mol; C——臭氧浓度,nmol/mol。 9.2 结果表示

  质量保证和;质量控制 零点和量程的检查与校准 向监测仪器通入零气,待稳定后,记录仪器响应值 ZD,即零,点漂移量。 向监测仪器通入满量程 80%浓度的标气 (标气浓度也可以根、据不同地区、 不同季”节

  环境中污染物实际浓度水平来确定,但应高于相应污染物小时浓度的最高!值) 。用公式(2) 计算跨度漂移量。

  式中:SD——跨度漂移量,%; S——监测仪器不做零调节对该标气的响应值,nmol/m!ol; ZD—!—零:点漂移量,nmol/m:ol; S:——通入标“气的浓度:值,nm:ol。/mol。 11.1.3

  :当监测仪器零点漂移超过调,节控制限, 需要对仪器进行重新调零时, 调零后的跨度

  式中: SD—。—跨度漂;移量,%; S——监测仪器”对标气的响应值,nmol/mol; S——规定检查用标气的浓度值,nmol/mo“l。 11.1.4

  当,确认零气,源和、标气源(或动态校准仪)。正:常,ZD≤10 nmol/mol 时,不需对仪器

  进行零点校准; 10 nmol/mol<ZD≤25 nmol/mol 时, 需对仪器进行检查”并进行零点校准; ZD >25 nmol/mol 时,数据无效,需对仪器进行维修并重新进行零点校准。 11.1.5 当确。认零气源和。标气源、(或动态校准仪)正常,SD≤5%时,不需?对仪器?进行量程, 校准;5%<S?D≤”10%时,需对;仪器进“行检”查并进行量程校准;SD>10%时,数据无效, 需对“仪器进!行维修并重新进行量程校准。 11.2 传递标准的臭氧校准仪至少每年送至有资质的标准传递单位使用臭氧一级标准进行 1 次量值溯源。 11.3 线性检查 在确保气体动态校准仪经检验仪器性能完:全符合要求的情况下, 向监测仪器分别通

  入该仪器满量程 0%、10%、20%、40%、60%和 ;80%浓度的标气,待各点读数稳定后分别记 录各点的响应值。 11.3.2 11.3.3 用最小二乘法绘;制仪器校准曲线,最小二乘法的计算公式见表 1。 线性检”查曲线的检验指标应符合以下要求:相关系数(”r)>0.999;0.95≤斜率(”a)、

  ≤1.05;截距(b:)≤满量!程±1%。若其中任。何一项。指标!不满足:要求,则需对;监测”仪器进?行 保?养、检修、零跨校!准后重?新。进行多点校准,直至检验指标?符合要求。

  为变量 X 的平均值; Y 为 Y 变量的平均值;SX 为 “X 变量的标准偏差;SY 为 Y 变量的标准偏?差;

  流量检查 对于、监测仪器的采样流!量,至少每月进行 1 次;检查,当流量误差超过±10%时,应及时

  ;进行校准。 11.5 仪器维护 ;更换新的采样系统部件和颗粒物滤膜时,为避免样品空气中臭氧浓度暂时降低, 应

  使仪器以正常流量采集至少 30 分钟样品空气,进行饱和吸附处理,期间产生的测定数据不 作;为有效数据。该处理过程也可在实验室内进行。 11.5.2 11.5.3 11.5.4 11.5.5 12 12.1 12.2 颗粒物过滤膜一般情况“下每 2 周、更换 1 、次,颗粒物浓度较高地区或?浓度较高季节, 采样支管每半年至少清洁 1 “次,必要时更换。 颗粒物过滤器每半年至少清洗 1 次。 根据仪器说明书要求及时更换其他耗材并进行例行维护。 应视颗粒物过滤膜实际污染情况加大更换频次。

  注意事项 乙烯的爆炸下限为 27.5 L“/m3,使用时应遵守标准安全防范措施,过量的乙烯应该排 若使用进口仪器,当选择仪器的输出结果为质量浓度时,应注意仪器对标况的定义,

  放到室外,必要时采用化:学方法去,除,特别是站点同时测量碳氢化合物时。 与中国标况不一致时应对结果进行换算。

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